1、DSQ II性能
· DSQ-II GCMS为ThermoFisher最新型的单四极杆质谱。
· DSQ-II最显着的特点:对真实样品(复杂基体样品)灵敏度高,可以说是目前真实灵敏度最高的单四极杆质谱。
· 最核心设计是弯曲的预四极杆,从源头上有效去除中性分子的干扰,约6000倍的减低中性噪音,从而提高仪器对于真实样品的检测灵敏度。
· 最方便客户日常维护的设计是:离子源和四极杆间有真空锁,无须拆卸机壳,用户平时清洗离子源盒,免放真空,避免重新开机。极大地提高工作效率。
· DSQ-II与前一代产品DSQ相比,增加了DuraBrite源设计,在保持高灵敏度的同时,增强了离子源的抗污染能力,降低了离子源的清洗频率。
· DSQ-II与前一代产品DSQ相比,引进了DynaMax EPT电子倍增器设计,将动态线性范围扩展到108,保证对高浓度样品进行准确定量
· DSQ-II是目前质量轴稳定性最佳的质谱,采用专利的自动调谐和RF射频实时较准技术,真正保证了高低质量端全质量范围无质量漂移。
· 最为成熟的SIM/Scan定量同时定性功能(2002年开始),并可根据客户需要任意分组设定SIM和Scan的参数,满足高级需要。
· DSQ-II推出Quanlab软件,在X’caliber(以功能强大,永不死机着称)的基础上,免费配给用户,大大简化了客户的日常分析。
· 普通的毛细分流不分流进样口,可做大体积进样,达50ul,提高灵敏度,减少样品浓缩。
· 自动检漏功能,免费配置在仪器面板上,通过启动快接键,轻松实现。
· 自动柱评价系统,也免费配置在仪器面板上,通过启动快接键,轻松实现保留时间的一致性,(无须反复调压运行标样,制作保留时间校准曲线。),故更为常用。
2、实验室规划目标:
建立符合ISO/IEC 17025:2005 管理体系要求的实验室
取得CNAS(中国合格评定国家认可委员会)ISO/IEC17025之认可资格
取得合格的实验室技术和管理团队
维护与持续改进实验室运作,以满足自身与客户的要求
3、实验室业务范围:
对于电子产品塑料中的PBBs/PBDEs、邻苯二甲酸盐类、多环芳烃、偶氮染料、挥发性有机物的有机化合物的检测
4、设备规格书:
Trace DSQII GC/MS是热电集团的一款新型台式四极杆气质联用仪。是市面同类型质谱仪中灵敏度最高,检测限最低的质谱仪。 灵敏度: 1pg八氟萘(OFN) S/N>200:1
详细规格如下:
1. 气相色谱部分技术规格
1.1. 电源:220/230V+/-10%,50/60Hz,16A;
1.2. 柱箱:
1.2.1.温度范围:室温以上4℃~450℃,控温精度0.01℃;
1.2.2.升温速率:0.1~120℃/min;
1.3. 载气控制:
1.3.1.具有独立的电子压力控制和独立的流量控制系统;
1.3.2.压力调节范围:0-100psi。控制精度:0.01psi;
1.3.3.流量调节范围:0-500ml/min。控制精度:0.01ml/min;
1.4. 自动测量并存储色谱柱参数;
1.5. 具有色谱柱自动检漏功能,能保证色谱柱安装的密封性
1.6. 具环境压力和温度变化的补偿功能。
1.7. 进样口:
1.7.1. 分流/不分流进样口,温度范围:50℃~400℃。
1.7.2. 高效灵活的隔垫吹扫,可进行大体积进样,最大进样量30ul,节省样品浓缩。
1.8. 自动进样器:
1.8.1. 可完成液体自动进样
1.8.2.配置8盘位以上液体样品盘
2. 质谱部分技术规格
2.1.灵敏度:EI源:全扫描方式 1pg八氟萘(OFN) S/N>200:1;
2.2.分辨率:单位质量分辨;
2.3.扫描速度:最高11000amu/sec;
2.4.质量范围:1~1050amu;
2.5.真空系统:前级机械真空泵,高真空部分为高性能分子涡轮泵;
2.6.离子源: EI。
2.7.配备有可更换的EI离子盒和即插即用灯丝架,独立控制的离子源温度,最高可达300℃;最大发射电流850uA。免工具维护设计;
2.8.质量分析器:全金属钼四极杆分析器,易于打磨擦洗。可做全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替扫描;
2.9.检测系统:长寿命后加速+/-10KV转换打拿极电子倍增器。数字化电噪音识别,能实现高效正负离子检测,可做中心线或轮廓线数据采集;
2.10. 一次进样能同时获取真正的全扫描和选择离子检测结果,保证全扫描的同时,不损失选择离子检测灵敏度;
2.11. GC/MS接口最高使用温度不低于300℃;
2.12. 质谱库:2005版NIST质谱谱库(19万张谱图,16万化学结构库);
2.13. 数据处理系统:
2.14. 硬件:原装进口品牌电脑:2.8GHz奔腾IV CPU,1G内存,120GB硬盘驱动器, DVD-RW,17英寸Dell液晶显示器,16M显卡,键盘和鼠标。品牌激光打印机;
2.15. 软件:Windows XP操作环境,基于windows内核的强大功能的质谱软件,具有自动及手动调谐,数据采集、实时监视色谱质谱,数据分析,定性定量分析,质谱库检索,作报告等强大功能,在Microsoft Office下作报告。
2.16. 软件集成对质谱硬件的自动诊断功能,点击鼠标,即可完成对质谱故障的自我诊断,包括所有的电路,真空,分析器,离子源。
5、设备测试项目与检验方法参照标准:
PBBs/PBDEs的测试的参考方法: 前处理方法EPA3540C&8082,测试方法参考EPA 8270C 或者IEC 111_68_CDV
邻苯二甲酸盐的测试标准:2005/84/EC
6、设备使用教育训练计划:
仪器安装调试后提供现场培训,培训内容主要是仪器操作和仪器维护。
在广州深圳等地不定期举办培训班,提高用户的仪器操作与维护水平。
建议安装调试半年内参加壹人次/壹台在本公司上海中心演示实验室用户进行高级使用培训,并对仪器的硬件和内部结构进行深入系统的培训。差旅费自理。
美国热电科技仪器公司将不定期开设培训学习班,帮助用户提高仪器的操作和维护水平。用户可根据自己工作需要安排参加,差旅费自理。
公司还拥有一个由专家级人员组成的应用支持部门,专门为用户提供应用方法指导,方法开发,实际样品分析,前沿技术信息沟通等服务,以确保用户顺利完成日常工作任务并在业务上不断提高。
7、CNAS国家实验室辅导与认证计划:
将协助贵公司通过国家实验室认证,特别是在人仪器使用人员的业务水平,包括仪器操作与维护水平,实验数据处理,保证检测结果的可靠性与准确性。
一、气质联用仪快速检测多溴联苯(PBDEs)的应用方法
目的:针对电子类产品中多溴联苯醚(PBDEs)的检测我们成功的建立了一套完整的、快速的、高灵敏的、可靠的仪器分析方法,主要使用Thermo Finnigan的气质联用仪通过其独有的快速采集方式及全扫描(full scan)和选择离子扫描(SIM)两种同时进行的扫描模式完成样品的定性、定量工作。
方法:标准样品和提取后的样品,四极杆气质联用仪不分流进样1ul,EI源,正离子模式,同时进行全扫描full scan和选择离子扫描SIM。
结果:21种PBDEs同系物(包括十溴联苯醚)11分钟完成分析,在full scan和SIM的模式下定量线性曲线由fg到ng, 相关系数在0.999以上,不同种同系物的检出限从fg到亚-pg不等。同时只需一次进样, 在同一数据文件中对未知样品进行定性分析和定量分析。另外还进行了连续进100多个样品,验证了仪器的稳定性、抗污染性以及方法的可靠性等。
介 绍
多溴联苯醚(PBDEs)作为一种阻燃剂广泛应用于各种电子、电器、纺织、涂料、家具、建材等物质中,由于这些物质在一起并不是通过化学键结合,所以在产品的生产、使用过程以及再回收过程中,它们会从高分子材料中脱离出来,污染环境。当前发表的文献表明它们在自然环境中、动物体内、以及人体内都普遍存在。随着环境污染的日益加重,人们对健康日益关心,2003年2月欧洲制定了两个环境法令:电子产品电子设备垃圾处理法令(WEEE Directive 2002/96/EC)和电子产品中限用危险物质法令 (的处理约定)(ROHS Directive 2002/95/EC)。PBDEs是ROHS中六种高危险物质之一。
PBDEs共有209种同系物,其中十溴联苯醚(BDE-209)是阻燃剂中的主要成份之一,其分子量高(959amu) 及沸点高,所以要完成对该物质的检测,对气相色谱和质谱系统就有很高的要求。而Finnigan TraceDSQ可在短时间内将21种PBDEs同系物分离和检测(图1) 并可给出它们的全扫描质谱图。图2显示了十溴联苯醚全扫描质谱图、正确的分子量和分子量区域的同位素丰度。
方 法
21种PBDEs标样由加拿大 Ontario,Wellington实验室和美国AccuStandard提供。不同电子产品的样品经过切割,甲苯/THF提取后,1ul提取液直接进样到GC/MS。
GC:Finnigan Trace GC Ultra 带标准的分流不分流进样口; MS:Finnigan Trace DSQ 配 250L泵; 色谱柱:10m×0.18mm i.d. ×0.4umRtx-200.